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孔隙率

来源: | 发布日期:2022-07-22

        由于制作预浸料层合板过程中对空气的机械夹杂和结构组分受热挥发引起的内部成核,导致复合材料构件内部会不可避免地形成孔隙。孔隙是复合材料最常见以及对使用性能有重要影响的缺陷。研究表明,无论何种树脂、何种纤维与纤维表面处理方式,孔隙率(单位体积内所含孔隙的体积百分数)每增加1%,复合材料的层间剪切强度便下降5%- 15%,其他如弯曲强度、纵/横向拉伸强度等性能也均受到一定影响。对孔隙率的鉴定是判断复合材料质量的重要指标。依据构件重要程度不同,先进复合材料孔隙率要求控制的水平也有差异。但对于大多数复合材料来说,2%的孔隙率已经成为能不能接受的临界值。现在的无损检测也主要集中于提供能检测孔隙含量为1%-5%的检测技术。


1.衰减法 

        复合材料孔隙率无损检测方法主要有红外成像法、射线检测法、微波检测法及超声检测法等,其中超声测试方法方便、快捷,是一种尤为重要和有效的孔隙率测试手段。超声波法检测复合材料孔隙率主要包括衰减法、声速法和背散射法等。其中衰减法由于原理明确、实现简单而且受纤维含量等的影响较小,因此受到较多关注。

       Stone和Clarke[16]较早开展用超声波衰减法来进行孔隙测定的实验。他们针对由含60%HTS碳纤维和ERLA4617/DDM树脂的预浸料制备而得的一系列复合板,做了大量的实验工作。在试样制备过程中通过施加不同压力得到不同的孔隙率。然后,用三对中心频率分别为2.5MHz、5MHz、7MHz的探头,采用透射法对试样进行衰减测量。假定树脂种类、纤维含量对衰减的影响可以忽略;纤维表面经过处理,纤维与树脂结合得很好,这样衰减只随孔隙率变化。分别测得试样的超声波衰减结果以及相应的孔隙率(酸蚀法测得),并在直角坐标图中标出,然后进行曲线拟合。分析实验结果,发现06 和孔隙率P近似成平方关系,得到经验公式:07。给定频率下,k为常数;当频率变化时,可以将k近似表示成指数形式,因而06 与P的关系又可以表示成:08。实验观察发现,对于用预浸料制备的复合板,当孔隙率P≤1.5%时,孔隙是由挥发物质引起的,孔隙呈球形,直径在5~20μm之间,孔隙率P越大,孔隙直径越大;当孔隙率P≥1.5%时,孔隙是由空气引起的,孔隙被压平和拉长。鉴于此种情况,Stone和Clarke[16]采用双线性函数表示了衰减与孔隙率之间的关系:

当P<1.5%时,09

当P≥1.5%时,10                    (7-1)

式中,12在给定频率下是常数。图7-2表示双线性模式的计算结果和实验结果。由图中可以看出这种模式的计算结果与实验结果符合得非常好。

 

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Stone和Clarke[16]的实验结论和经验公式至今仍被研究复合材料孔隙率的学者当成经典,进行参考和引用。


2.频域法

         Hsu和Nair考察了石墨-环氧复合材料的孔隙形状,将该种材料的孔隙近似看成具有椭圆截面的长柱状孔,孔隙长度与孔隙横截面尺寸的比值很大,从频域分析的角度研究了衰减系数随频率变化率13 与孔隙率之间的关系。

         实验用石墨-环氧复合材料,试样尺寸4cmx4cmx0.1cm。采用透射法和反射法来测量超声波衰减,探头的中心频率10MHz,非聚焦;超声波与纤维垂直入射;反射法时探头与试样的距离为7.5cm,透射法时,两探头距离15cm。由于孔隙分布的不均匀性,因此在试样表面选5~ 10个点进行测量,得到13 的平均值。

         通过对一宽频带探头采集的信号进行频谱分析,可以求得每一孔隙对应的13。实验结果如图7-3所示,理论与实验结果符合得很好,对于单向和准备向同性石墨-环氧复合材料,13 和P的关系近似成一条直线。


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        Hsu和Nair在实验中发现,孔隙率不仅与13之间有良好的线性关系,而且随着孔隙率的增加,中心频率单调降低。中心频率的下降量与孔隙率P也存在线性关系。中心频率发生变化的物理机理是衰减随频率变化,即高频导致高衰减,低频导致低衰减。

        Hsu在用超声波对编织型石墨-聚酰亚胺复合材料的孔隙率进行检测时,也发现了上述与Hsu和Nair等人类似的实验现象,并与理论结果进行了比较,如图7-4所示。可以看到,对于高孔隙率(<10%)试样,理论曲线和实验结果符合得非常好,而孔隙率很小的试样,误差较大。这是该理论公式的缺陷,然而对于孔隙大于4%的材料,由于衰减非常大,已经没有检测的必要了。


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