多晶金属平均晶粒尺寸表征（二）

        (1）衰减法  根据待测部件种类及对晶粒尺寸的评估要求，该方法在制备标准试样时要经过固溶退火以保证获得均匀的微观组织。要在试样中获得感兴趣的晶粒尺寸范围，需要通过热处理或热处理后的冷加工工艺获得。同时要根据样品尺寸和衰减情况来选择超声波探头以及检测频率。

        首先要用金相学方法估计试样的平均晶粒度并作记录，然后利用衰减测量方法，在不同频率下，精确测量所有标准试样的衰减。利用超声波衰减测量结果和金相法获得的晶粒尺寸绘制出如图8-10所示的标准图。观察发现，在4MHz频率下平均晶粒尺寸与超声波衰减值之间成线性关系。对于待测晶粒尺寸，此图最适于作为标准图。如果现有一个成分、尺寸与标准试样相同但晶粒度未知的试样，那么就可以通过测量该试样的超声波衰减值并利用标准图来估算其晶粒度。衰减法的主要缺点是忽略了耦合及衍射对测量结果的影响，而这些因素往往会导致结果错误。

图8-10  衰减法标准图

        衰减法的最大优点就是操作简单，然而该方法的可靠性取决于耦合情况以及操作者对衍射修正等的估计，尤其是在较厚试样上进行衰减法测量时更需要仔细考虑以上影响因素。因此，由于不容易得到一致的耦合条件，或由于不清楚探头发射的声束扩散角而难以精确估计对于超声波衍射情况的修正，导致衰减法在实际应用中受到很大限制。

        (2) 相对衰减法  相对衰减法是将待测材料的衰减与参考材料衰减进行比较的方法。该方法可以看做是衰减法的拓宽。相对衰减法的优点在于它最大限度消除了绝对衰减法中耦合、衍射修正造成的误差，对衰减的测量更加精确，因此对试样平均晶粒度的估计也有了很大改进。在早些时候的测量中，需要一套已知平均晶粒度的参考试样来建立一个标准图。仅仅需要考虑一次底面回波信号，但要求被测试样的平均晶粒度应该在同一个数量级上。

        先检测具有细小晶粒度的参考试样，它的底面回波是最高的，选择一次底面回波信号并调节探伤仪的增益，使回波高度为荧光屏满刻度的90%。然后在其他试样上重复该步骤并观察一次底面回波，确定待测试样与参考试样一次底面回波高度的相对值。图8-11给出了利用相对衰减法与金相法分别得到的晶粒尺寸(粗晶材料在散射带内的衰减随晶粒尺寸的增加而增加)。

      如果待测试样的化学成分与参考试样相同，但其晶粒度未知，就可以通过考查其相对衰减继而利用标准图来确定平均晶粒度。在某些情况下，对于厚度相同的两个未知试样，还可以直接绘制所有一次底面回波的高度与晶粒尺寸之间的标准图。

        (3）衰减谱法  衰减谱法是用一系列探头或频率响应范围很宽的一个探头在晶粒度已知的标样(标准试样)上进行检测，以获得如图8-12所示的频率和衰减测量值的关系曲线。如果晶粒大小和波长比值处于瑞利散射范围，则频率的对数值与衰减系数之间成线性关系(见图8-12)。

图8-11 相对衰减法与金相法测量          

的晶粒尺寸之间的关系

图8-12 利用衰减法确定晶粒

尺寸的标准图

        由图可知，对于粗糙晶粒(≥120μm)、中等晶粒(60~ 120μm)以及小晶粒(≤60μm)的试样，直线的斜率差别很大。平均晶粒尺寸越大，对应的直线斜率越大。如果有一个化学成分与样品相同但晶粒度未知的试样，可以利用图8-12测出其平均晶粒度。为达到该目的，衰减谱法需要绘制出在一定频率范围内的衰减值，以便依据直线斜率对晶粒尺寸进行计算。

        用相似的理论，可用谱分析法对晶粒度进行测量。原理是：一次底面回波信号的自功率谱峰值频率的变化，以及1/2谱峰极大值处对应的频带宽度( Full Width Half Maximum, FWHM)与晶粒尺寸相关。图8-13为在5mm厚的试样上峰值频率及FWHM与D-1/2之间良好的线性关系。

图8-13 屈服强度、峰值频率及FWHM与D-1/2的关系

        图8-13同时说明了屈服强度与D-1/2的关系。因此，当没有其他微观结构的变化影响屈服强度时，峰值频率和FWHM不仅可用于确定晶粒度大小，还可以用来确定屈服强度。另外，频谐分析法在普通的PC机上就能应用，非常适用于对试样晶粒变化情况进行在线监控。